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水质金属总量检测的微波消解前处理方案——基于ISO 15587的应用

水质金属总量的检测

前言

水质金属总量是指水样中所有金属元素的总含量,包括溶解态和悬浮态的金属。水质金属总量的检测是水质评估的重要组成部分,通过合理的消解方法和准确的测定技术,可以有效评估水体中的金属污染情况。

要准确测定金属总量,必须首先采用适当的消解方法,将样品中各种形态的金属充分释放并转入溶液,使其转化为可测定的均一形态,这是保证测定结果准确可靠的关键前提。

ISO 15587《水质 测定水中选定元素的消解》系列标准为水质金属总量的前处理提供了技术规范:ISO 15587-1《第1部分:王水消解》规定采用王水消解方式处理各类水样的通用程序,可释放银、铝、砷、硼、钡等28种元素,覆盖面最广;ISO 15587-2《第2部分:硝酸消解》规定采用硝酸消解方式处理水样的通用程序,硝酸消解的消解液基体简单、氯离子含量低,可最大限度避免高浓度氯对后续测定的干扰。

但需注意,其中铝、钡、铍、铬、铁、镁、钒等元素的回收率可能低于王水消解,实际工作中,应根据待测元素种类和后续分析技术要求,合理选择王水消解或硝酸消解方法。

使用新仪TANK 微波消解仪可对地表水、地下水、生活污水和工业废水等进行微波消解,为水质金属总量测定提供稳定、可靠的前处理方案。

仪器与试剂

01

1

仪器

新仪TANK 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

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试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%)、盐酸(37%)。

实验方法

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1

样品制备

分别取地表水、地下水、生活污水和工业废水,按照标准要求进行样品采集,若样品中有颗粒物,用抽滤装置0.45 μm醋酸纤维滤膜抽滤,或在3000 rpm的转速下离心分离10 min。

2

方法一

分别量取四种混合均匀的水样各约25 mL,置于消解罐中,加入1 mL过氧化氢,静置10 min左右,补加5 mL硝酸,组装消解罐,按照下表设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

15

实验结束,待冷却至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,消解液转移至烧杯中,溶液澄清透明,样品完全溶解。

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方法二

分别量取四种混合均匀的水样各约25 mL,置于消解罐中,加入1 mL过氧化氢,静置10 min左右,补加4 mL硝酸和1 mL盐酸,组装消解罐,按照下表设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

15

实验结束后,待冷却至 60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,消解液转移至烧杯中,溶液澄清透明,样品完全溶解。

结果与讨论

03

地表水、地下水、生活污水和工业废水四类水样,取样量均为25 mL,加入1 mL过氧化氢后,分别选用方法一加入5 mL硝酸和方法二加入4 mL硝酸和1 mL盐酸。微波消解最高实验温度180℃,保温15min,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

参考文献

04

ISO 15587-1:2002水质 测定水中选定元素的消解 第1部分:王水消解

ISO 15587-2:2002水质 测定水中选定元素的消解 第2部分:硝酸消解

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